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Chromatographie liquide et gazeuse

Question de Superethanol le 04/07/2011 à 14h17
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Bonjour, J'ai fait dans le passé des manip en HPLC et en GPC mais je ne me suis jamais penchée sur les limitations de chaque technique. Aujourd'hui j'aimerais mettre en place une méthode de mesure de DMF (diméthylformamide) et je suis confrontée au problème de l'outil. Les mesures de head space (0.1 g d'échantillon chauffé dans une ampoule / calibration faite avec du méthanol + DMF ou NMP + DMF) et mesure en GC ne donne pas des résultats fiables car l'échantillon prélévé est trop petit et donc nous avons de la variabilité d'une mesure à l'autre. La méthode d'extraction dans le méthanol (1g d'échantillon) et mesure (GC ou HPLC ? liquide je crois) génère une extraction "totale" et les mesures ne nous conviennent pas. Nous voulons mettre en place une méthode d'extraction dans la sueur articificielle sur la totalité de l'article (environ 20g). Se pose a priori une succession de problèmes que je ne comprends pas bien ! Coefficient de partage, mesure en HPLC pas possible car les colonnes n'existent pas ou alors il faut les remplacer très souvent, passage de sueur + DMF en phase gazeuse (réextraction dans le méthanol mais probablement pas possible), etc... Là, je suis perdue... Quelqu'un peut-il m'aider ? Merci beaucoup
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